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水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)中質(zhì)量控制的幾種方法

水資源是人們賴以生存的基礎(chǔ)資源,水質(zhì)質(zhì)量直接關(guān)乎人們的身體健康。水質(zhì)環(huán)境中存在多種化學(xué)物質(zhì),通過(guò)對(duì)水質(zhì)進(jìn)行化學(xué)分析及檢驗(yàn),可以歸納水質(zhì)質(zhì)量及化驗(yàn)結(jié)果影響因素。而在水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)過(guò)程中,諸多因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生影響,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確,影響水環(huán)境治理。所以,在具體開展水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)實(shí)踐時(shí),應(yīng)綜合采用有效的質(zhì)量控制方法,提高水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量。


1 水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)概述


水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)主要是對(duì)水體中存在的污染物種類、濃度、變化趨勢(shì)等進(jìn)行檢測(cè)分析,進(jìn)而對(duì)水體環(huán)境的質(zhì)量表現(xiàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)在范圍上越來(lái)越廣泛,涵蓋了工農(nóng)業(yè)及國(guó)防科技等眾多領(lǐng)域。從目的上看,水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)是通過(guò)對(duì)水質(zhì)狀況進(jìn)行參數(shù)提取分析,確定水資源的質(zhì)量等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。在水質(zhì)及大氣環(huán)境檢測(cè)上,應(yīng)保持檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,為此應(yīng)構(gòu)建水環(huán)境質(zhì)量控制體系,融合水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)管理要素及技術(shù)要素。在水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)管理要素上應(yīng)重點(diǎn)圍繞檢測(cè)文件、檢測(cè)產(chǎn)品、檢測(cè)工藝等環(huán)節(jié)加以完善;在水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)技術(shù)要素上主要對(duì)水質(zhì)抽樣取樣、檢測(cè)校準(zhǔn)、質(zhì)量控制數(shù)據(jù)參數(shù)等做好把控。為提高水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)精度,應(yīng)由專業(yè)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)開展,確保水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)信息的完整性及公正性。

影響水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量的因素主要有化驗(yàn)設(shè)備及技術(shù)的誤差以及檢測(cè)人員的技術(shù)操作精度。例如,環(huán)境誤差、儀器誤差、方法誤差、試劑誤差及操作誤差等都能夠?qū)z測(cè)結(jié)果造成影響。檢測(cè)儀器精密度不夠,對(duì)檢測(cè)化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)度有所影響;在水質(zhì)化驗(yàn)中,因檢測(cè)環(huán)境溫濕度等要素不滿足相應(yīng)條件,會(huì)降低水質(zhì)檢測(cè)參數(shù)的準(zhǔn)確率;檢測(cè)化驗(yàn)人員檢測(cè)過(guò)程中因感官而產(chǎn)生誤差的情況也時(shí)有發(fā)生;采用檢測(cè)試劑時(shí),其中帶有雜質(zhì),或者在水質(zhì)化驗(yàn)方法上熟練程度不夠,都會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度造成不同程度的影響。

2 水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)中質(zhì)量控制的幾種方法

水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)主要在實(shí)驗(yàn)室中通過(guò)化驗(yàn)手段進(jìn)行,技術(shù)成熟度較高的幾種方法主要如下。

2.1水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)手段

2.1.1繪制校準(zhǔn)曲線進(jìn)行檢測(cè)

水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)中在選取每批樣品時(shí)可以采用分光法,此時(shí)需檢測(cè)樣品中是否帶有標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)不少于包含零濃度點(diǎn)在內(nèi)的6個(gè)濃度點(diǎn),每個(gè)濃度點(diǎn)應(yīng)保留,不能隨意對(duì)其刪除。在校準(zhǔn)曲線的系數(shù)選擇上,繪制系數(shù)應(yīng)以1為標(biāo)準(zhǔn),不小于0.999,如系數(shù)不達(dá)標(biāo),要分析原因并修正。此外,校準(zhǔn)曲線應(yīng)設(shè)定應(yīng)用范圍,即在線性范圍內(nèi)應(yīng)用,在高濃度端則不能應(yīng)用或任意外推。標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定頻率為每月一次,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線波動(dòng)范圍進(jìn)行控制。使用標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)逐次對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率,找出差距并分析修正。需要注意的是,每批水質(zhì)檢測(cè)樣品如不能全部滿足標(biāo)準(zhǔn)曲線條件要求,在曲線驗(yàn)證及檢測(cè)過(guò)程中也可以采用曲線帶點(diǎn)方式,針對(duì)水質(zhì)檢測(cè)樣品,選取高濃度、低濃度或空白各兩份,取均值,然后減去空白均值,比對(duì)校準(zhǔn)曲線相同濃度點(diǎn),控制相對(duì)差值在5%以內(nèi),如超出,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)重繪。

2.1.2檢驗(yàn)內(nèi)外控平行樣

水質(zhì)檢測(cè)中內(nèi)控平行樣檢驗(yàn),主要是在同一實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下,分析檢驗(yàn)人員、設(shè)備及時(shí)問(wèn)等要素保持相同,對(duì)同一水質(zhì)檢測(cè)樣品采用同一分析方法開展兩份或多份平行樣測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室每批樣品應(yīng)加做內(nèi)控平行樣,相關(guān)參數(shù)應(yīng)不少于10%。水質(zhì)檢測(cè)中外控平行樣檢驗(yàn),也稱為現(xiàn)場(chǎng)平行樣檢驗(yàn),每批水質(zhì)樣品在原有采樣基礎(chǔ)上應(yīng)進(jìn)行加采,相關(guān)參數(shù)應(yīng)不少于10%,懸浮物測(cè)定及溶解性固體測(cè)定除外。在水質(zhì)檢測(cè)內(nèi)外控平行樣結(jié)果控制上,應(yīng)根據(jù)平行雙樣控制指標(biāo)及相關(guān)規(guī)定要求執(zhí)行。在平行樣相對(duì)偏差的控制上,根據(jù)樣品濃度等級(jí)而定,如濃度等級(jí)為mg/L級(jí),相對(duì)偏差應(yīng)≤10%,如濃度等級(jí)為μg/L級(jí),相對(duì)偏差應(yīng)≤2%。

2.1.3全程序空白檢驗(yàn)

全程序空白樣制取及保存主要通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)采樣方式,將水樣存于樣品瓶,然后根據(jù)規(guī)定將同定劑加入,按照樣品保存方式進(jìn)行保存。實(shí)驗(yàn)室對(duì)全程序空白樣品加以測(cè)定分析。全程序空白檢驗(yàn)涵蓋了廢水敏感項(xiàng)目、清潔水及地表水等,在樣品檢驗(yàn)內(nèi)容上,需要全面包含溶解性總固體、電導(dǎo)率、色度、pH、臭、懸浮物、濁一度、透明度、溶解氧等參數(shù)。全程序空白檢驗(yàn)在結(jié)果控制上,其測(cè)定值要小于方法檢出限,控制限采用控制圖方法加以控制。對(duì)純水的要求:純水電導(dǎo)率應(yīng)小于5.Os/cm。制備純水時(shí)應(yīng)滿足相關(guān)特殊要求。

2.1.4水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度檢驗(yàn)

水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果采用實(shí)驗(yàn)室及設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)時(shí),對(duì)系統(tǒng)及隨機(jī)誤差指標(biāo)的反映,稱為準(zhǔn)確度檢驗(yàn)。水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度檢驗(yàn)主要有以下兩種方式:(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢驗(yàn)。(2)加標(biāo)回收率檢驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢驗(yàn)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析測(cè)定,對(duì)比保證值及測(cè)出值,滿足規(guī)定范圍視為合格,也可以測(cè)定已知濃度質(zhì)控樣,數(shù)值參數(shù)處于90%~110%則為合格。加標(biāo)回收率是在水質(zhì)樣品同一子樣中添加一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后將測(cè)定結(jié)果扣除樣品測(cè)定值,對(duì)回收率進(jìn)行計(jì)算。采用加標(biāo)回收率檢驗(yàn)方法時(shí)需注意以下要點(diǎn):①加標(biāo)量不應(yīng)超出待測(cè)物質(zhì)含量3倍,一般應(yīng)為待測(cè)組分濃度0.5~2.5倍。②加標(biāo)總濃度不能大于方法上限0.9倍。③檢出濃度依然大于待測(cè)組分濃度時(shí),應(yīng)按檢出濃度數(shù)值的3~5倍進(jìn)行加標(biāo)。

2.2對(duì)水環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量控制體系加以完善

水環(huán)境檢測(cè)要提高質(zhì)量精度,應(yīng)通過(guò)構(gòu)建完善的水環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量控制體系加以保障。水環(huán)境檢測(cè)應(yīng)覆蓋事前事中事后各環(huán)節(jié),對(duì)檢測(cè)漏洞及質(zhì)量隱患進(jìn)行羅列,然后對(duì)其進(jìn)行消除。事前控制涉及到檢測(cè)人員專業(yè)技能及操作水平的檢驗(yàn)、檢測(cè)環(huán)境的優(yōu)化、檢測(cè)方法及設(shè)備儀器的選用保養(yǎng)等;事中控制主要是對(duì)水環(huán)境檢測(cè)的過(guò)程進(jìn)行控制,在水質(zhì)檢測(cè)樣品的選取、水質(zhì)檢測(cè)點(diǎn)的設(shè)置、水質(zhì)樣品的運(yùn)輸儲(chǔ)存、水質(zhì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的處理分析等幾個(gè)重點(diǎn)環(huán)節(jié)做參數(shù)對(duì)比。事后控制主要針對(duì)檢測(cè)結(jié)果精度管控,改進(jìn)做檢測(cè)質(zhì)量控制體系質(zhì)量水平。下面予以詳細(xì)說(shuō)明。

2.2.1水環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量事前控制環(huán)節(jié)

(1)檢查水環(huán)境檢測(cè)資源配置情況,此類資源主要涉及了標(biāo)準(zhǔn)試劑,試液,檢測(cè)儀器設(shè)備等,相關(guān)設(shè)備及試劑試液應(yīng)保持性能參數(shù)的完好,避免對(duì)后續(xù)檢測(cè)質(zhì)量效果造成影響。應(yīng)在水環(huán)境檢測(cè)前檢查資源配置情況,確保檢測(cè)及實(shí)驗(yàn)條件符合規(guī)范要求。例如,事前檢測(cè)前應(yīng)對(duì)水環(huán)境檢測(cè)所使用的儀器設(shè)備規(guī)格、數(shù)量、性能等參數(shù)進(jìn)行檢查,確保性能達(dá)標(biāo)。而在水環(huán)境檢測(cè)所用標(biāo)準(zhǔn)試液上,應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試液配制質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn),同時(shí)對(duì)化學(xué)試劑有效期加以檢查明確。

(2)確認(rèn)水環(huán)境檢測(cè)方法的合理性。水環(huán)境檢測(cè)方法直接影響了檢測(cè)結(jié)果精度。在水環(huán)境檢測(cè)方法科學(xué)性及合理性的確認(rèn)上,應(yīng)確保檢測(cè)方法符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。與此同時(shí),還要對(duì)水環(huán)境檢測(cè)所依據(jù)的文件標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢查,文件應(yīng)處于新標(biāo)準(zhǔn)。

(3)配置足夠的用于水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)的儀器設(shè)備,例如,污染源在線監(jiān)測(cè)儀器、自動(dòng)采樣器、流量計(jì)、環(huán)境水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、總有機(jī)碳測(cè)定儀等。

2.2.2水環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量事中控制環(huán)節(jié)

水環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量事中控制主要涉及到實(shí)驗(yàn)室各類數(shù)據(jù)參數(shù)的獲取及采樣質(zhì)量的控制。相關(guān)要點(diǎn)如下:

(1)在水環(huán)境檢測(cè)樣品采集上,應(yīng)結(jié)合檢測(cè)需求,嚴(yán)格執(zhí)行采樣技術(shù)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn),在采樣操作及采樣位置設(shè)定上要力求規(guī)范無(wú)誤。尤其是水環(huán)境檢測(cè)點(diǎn)位選擇直接影響了檢測(cè)的結(jié)果。為此,應(yīng)科學(xué)設(shè)置水環(huán)境檢測(cè)點(diǎn),確保檢測(cè)得出的數(shù)據(jù)具備有效性。從實(shí)踐中看,根據(jù)待檢測(cè)水環(huán)境污染狀況選擇點(diǎn)位能夠反映出水環(huán)境質(zhì)量信息,降低水樣采集的誤差。

(2)對(duì)水環(huán)境樣品采集技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)及要求嚴(yán)格監(jiān)督,如因特殊狀況而需要對(duì)樣品進(jìn)行處理的,應(yīng)做好相應(yīng)記錄。

(3)采用平行樣抽測(cè)方式,水樣抽取比例保持在10%~20%。第四,對(duì)水環(huán)境檢測(cè)過(guò)程技術(shù)人員的操作進(jìn)行監(jiān)督,重點(diǎn)對(duì)技術(shù)人員水樣選取及參數(shù)確定等做好專項(xiàng)跟蹤,發(fā)現(xiàn)誤差及時(shí)查找原因并消除,以提高水樣檢測(cè)的效率,避免出現(xiàn)多次檢測(cè)而增加檢測(cè)成本。

2.2.3水環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量事后控制環(huán)節(jié)

在水環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量事后控制環(huán)節(jié),把握如下幾個(gè)要點(diǎn):

(1)全面記錄好水樣分析檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的各類數(shù)據(jù)參數(shù)及檢驗(yàn)結(jié)果,以此作為水環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)的依據(jù)。為此,在記錄水環(huán)境檢測(cè)數(shù)據(jù)時(shí),應(yīng)整潔清晰記錄,盡量不能出現(xiàn)刪改及記錄不清的狀況。

(2)水環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在記錄時(shí),考慮到操作過(guò)程中因人為因素或?qū)嶒?yàn)儀器偏差因素而可能帶來(lái)一定的精準(zhǔn)度下降問(wèn)題,在記錄數(shù)據(jù)的位數(shù)時(shí),應(yīng)選用較小分度值。在原始數(shù)據(jù)的記錄上應(yīng)選用有效數(shù)字,以得出有效測(cè)定值。

(3)測(cè)定值在計(jì)算公式的應(yīng)用上要保證測(cè)量值位數(shù)正確,原始記錄數(shù)據(jù)應(yīng)..無(wú)誤,在對(duì)有效數(shù)值位數(shù)進(jìn)行確定后,根據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)舍去其他數(shù)字。如水環(huán)境檢測(cè)使用多種儀器設(shè)備,在位數(shù)確定上應(yīng)以小的一種計(jì)量?jī)x器有效數(shù)字進(jìn)行表示。

2.3加強(qiáng)水環(huán)境檢測(cè)中實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

2.3.1控制實(shí)驗(yàn)室環(huán)境質(zhì)量

為保證水環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量,在水環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需配合濕度、溫度控制設(shè)備及暖通設(shè)備,對(duì)實(shí)驗(yàn)室濕度、溫度進(jìn)行控制。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要定期進(jìn)行衛(wèi)生清潔,減少灰塵對(duì)藥劑、水樣、設(shè)備、計(jì)算機(jī)的影響。可在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制備一些蒸餾水,一方面在水樣分析工作中應(yīng)用,另一方面在試驗(yàn)器皿使用前,可用蒸餾水進(jìn)行清潔,保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。對(duì)儀器設(shè)備定期進(jìn)行校準(zhǔn)、檢驗(yàn)及維修,保證試驗(yàn)儀器處能夠正常使用,避免檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)誤差。

2.3.2控制水樣

水樣檢測(cè)中,水樣采集環(huán)節(jié)是基礎(chǔ),對(duì)污染物容易發(fā)生變化、變質(zhì)的水樣,在采集后采集人員要做好現(xiàn)場(chǎng)處理工作,即現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)獲取獲得檢測(cè)數(shù)據(jù),對(duì)必須要帶回實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的項(xiàng)目,則需要對(duì)水樣做好穩(wěn)定、固定、防腐等處理后再帶回,避免帶回途中水質(zhì)變化導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果發(fā)生改變。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,小型化、一體化、模塊化的水樣檢測(cè)設(shè)備逐漸增多,水樣檢測(cè)中一些常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目,可在水樣采集后現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行檢驗(yàn),保證了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.3.3對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作人員的操作質(zhì)量進(jìn)行控制

進(jìn)行水樣檢測(cè)時(shí),實(shí)驗(yàn)室工作人員的操作水平對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生直接影響,所以做好實(shí)驗(yàn)室工作人員的培訓(xùn)工作,提高其儀器設(shè)備操作能力及專業(yè)水平,對(duì)提高水質(zhì)環(huán)境檢測(cè)水平也有重要作用。特別是在新型、先進(jìn)的檢測(cè)設(shè)備引進(jìn)后,需要組織實(shí)驗(yàn)室工作人員共同學(xué)習(xí),對(duì)儀器設(shè)備的使用、操作及保養(yǎng)等方法進(jìn)行掌握,避免在檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)儀器操作不當(dāng),導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差,或儀器設(shè)備損壞的情況。而通過(guò)一系列的培訓(xùn)后,實(shí)驗(yàn)室工作人員在儀器設(shè)備操作中,正確的操作方法也能使設(shè)備的使用壽命延長(zhǎng),保證了設(shè)備的正常使用。此外,實(shí)驗(yàn)室管理中,也需定期組織人員進(jìn)行工作經(jīng)驗(yàn)交流與總結(jié),對(duì)實(shí)際工作中遇到的問(wèn)題進(jìn)行,通過(guò)討論后分析原因,提出解決的方法,不斷提高實(shí)驗(yàn)室工作質(zhì)量。

綜上所述

水環(huán)境檢測(cè)是衡量水質(zhì)狀況質(zhì)量的重要手段,當(dāng)前人們對(duì)生態(tài)環(huán)境保護(hù)意識(shí)不斷增強(qiáng),水環(huán)境檢測(cè)要達(dá)到高質(zhì)量及高精度,需要在檢測(cè)技術(shù)手段應(yīng)用及檢測(cè)人員專業(yè)技能層面上做好改進(jìn)優(yōu)化。通過(guò)檢測(cè)質(zhì)量控制體系的構(gòu)建,實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)技術(shù)細(xì)則的執(zhí)行及事前事中事后控制措施的應(yīng)用等方式,降低水環(huán)境檢測(cè)的誤差,提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度。

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